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Analytik


Rückstreuelektronensignale (BSE), charakteristische Röntgen- und Kathodolumineszenzsignale (CL) werden verwendet, um unterschiedliche Informationen über die Probe zu erhalten. Röntgenstrahlen werden zur chemischen Charakterisierung der Probe verwendet. CL und BSE werden verwendet, um strukturelle und chemische Informationen aus dem analysierten Material zu extrahieren.

Energiedispersive Spektrometrie (EDS)
Die energiedispersive Spektrometrie (EDS) ist eine Methode zur schnellen Identifizierung von Elementen (qualitative Analyse) und Elementhäufigkeiten (quantitative Analyse) in einem Punkt oder Bereich einer festen Probe unter Verwendung eines Festkörperdetektors (energiedispersiver Detektor). Dieser sammelt und zählt alle emittierten Röntgenstrahlen auf einmal und sendet die Energie und Anzahl eines bestimmten Photonentyps in einen geeigneten Energiekanal. Alle Röntgenenergien von 0 bis 25 keV werden gleichzeitig gesammelt und als Energiespektrum dargestellt, in welchem die charakteristischen Röntgenlinien der vorhandenen Elemente angezeigt werden (Ausschnitt aus einem Energiespektrum siehe Abbildung).

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Das Verfahren kann zur Phasenidentifikation, schnellen Partikelanalyse usw. verwendet werden. Bei einigen Elementkombinationen wird das Verfahren jedoch durch eine begrenzte Empfindlichkeit und eine geringe spektrale Auflösung beeinträchtig, die zu Peak-Überlappungen führen. In diesem Fall muss zur sicheren Elementidentifizierung auf die höher auflösende WDS-Methode zurückgegriffen werden.
Wellenlängendispersive Spektrometrie (WDS)
Die wellenlängendispersive Spektrometrie (WDS) ist eine Methode zur hochpräzisen Identifizierung und Messung selektierter charakteristischer Röntgenstrahlung. Die höhere Auflösung, im Vergleich zur EDS, erfolgt durch Beugung von Röntgenstrahlen an einem Kristall, der zwischen der Probe und dem Detektor positioniert ist. Der sogenannte Analysatorkristall arbeitet als Monochromator, wodurch nur Röntgenstrahlen einer bestimmten Wellenlänge erfasst werden. Verschiedene Analysatorkristalle werden verwendet, um das gesamte Röntgenspektrum abzudecken: Lithiumfluorid (LIF), Pentaerythrit (PET), Thalliumsäurepthalat (TAP) und künstliche Schichtdispersionselementkristalle (LDE).

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Unser EMS verfügt über die komplette Auswahl an Analysatorkristallen, die auf 5 Spektrometern verteilt sind. Dies ermöglicht die gleichzeitige Messung von bis zu 5 Elementen. Die WDS-Analyse führt zu einer spektralen Auflösung und Empfindlichkeit, die um eine Größenordnung besser ist als die der EDS-Analyse. Die Nachweisgrenzen der WDS variieren normalerweise zwischen 300 und 30 ppm. Im Vergleich zu EDS bietet die WDS quantitative Analysen mit höherer Präzision, insbesondere für leichte Elemente, und eine bessere Auflösung überlappender Röntgenpeaks, um die Identifizierung und Quantifizierung von Elementen zu verbessern bzw. erst zu ermöglichen.
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Der oder die Benutzer*in muss jedoch eine Vorstellung davon haben, welche Art von Elementen sich in der Probe befinden, da nur Elemente gemessen werden, die durch ihre Wellenlänge definiert sind. Daher wird eine schnelle Vorabprüfung durch EDS empfohlen.

Kathodolumineszenz
Kathodolumineszenz (KL) ist Licht oder elektromagnetische Strahlung (von einer Probe emittiert), die vom ultravioletten bis zum nahen Infrarotbereich des elektromagnetischen Spektrums reicht und von einem hochenergetischen Elektronenstrahl erzeugt wird. Elektronen aus dem niederenergetischen Grundzustand werden, durch die Energie des Elektronenstrahls, in den höherenergetischen Anregungszustand befördert.

KL-Bild einer Impaktbrekzie vom El’gygytgyn Krater in Russland. Je niedriger die Lumineszenz, desto höher die Schockeinwirkung. Wie verändert ein Meteoriteneinschlag das Erdgestein?: KL-Bild einer Impaktbrekzie vom El’gygytgyn Krater in Russland. Je niedriger die Lumineszenz, desto höher die Schockeinwirkung. Wie verändert ein Meteoriteneinschlag das Erdgestein?
KL-Bild einer Impaktbrekzie vom El’gygytgyn Krater in Russland. Je niedriger die Lumineszenz, desto höher die Schockeinwirkung. Wie verändert ein Meteoriteneinschlag das Erdgestein?
Wenn die energiereichen Elektronen in den Grundzustand zurückzukehren, können sie vorübergehend durch intrinsische (strukturelle Defekte) und/oder extrinsische (Verunreinigungen) in Zwischenenergieniveaus verweilen. Energie wird freigesetzt, indem ein Photon emittiert wird, wenn das Elektron stufenweise in den Grundzustand zurückkehrt. Die Intensität des KL ist im Allgemeinen eine Funktion der Dichte der vorhandenen Zwischenenergieniveaus. KL-Emissionen können allgemeine Informationen über die in Substanzen enthaltenen Spurenelemente oder die Entstehung mechanisch induzierter Defekte liefern. Die Verteilung des KL in einem Material gibt grundlegende Einblicke in Prozesse wie Kristallwachstum, Elementaustausch, Verformung, Herkunft und Qualität.
Elektronenrückstreubeugung
Die Elektronenrückstreuungsbeugung (EBSD) ist eine Methode zur mikrostrukturell-kristallographischen Charakterisierung eines kristallinen oder polykristallinen Materials. Die einfallenden Primärelektronen werden inelastisch an den Atomen der Probe gestreut, so entsteht eine divergente Quelle in der Probe. Treffen manche Elektronen so auf Gitterflächen, dass die Bragg-Bedingung erfüllt ist, kommt es zur konstruktiven Interferenz. Diese Verstärkung geschieht für alle Gitterflächen im Kristall, sodass das entstehende Beugungsbild, auch Kikuchi-Bande genannt, alle Winkelbeziehungen im Kristall und somit auch die Kristallsymmetrie abbildet. Die Methode wird verwendet, um eine Phase strukturell zu identifizieren, Kornorientierungen zu finden sowie Mikrostrukturen und Verformungen zu untersuchen.
EBSD-Bild von Cr3Si mit Kikuchi-Muster (Beispielbild der Firma Bruker): Wie sieht die Kristallstruktur aus?: EBSD-Bild von Cr3Si mit Kikuchi-Muster (Beispielbild der Firma Bruker): Wie sieht die Kristallstruktur aus?
EBSD-Bild von Cr3Si mit Kikuchi-Muster (Beispielbild der Firma Bruker): Wie sieht die Kristallstruktur aus?
  
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